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技術(shù)文章

火焰法原子吸收光度計的工作原理

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基本原理儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

應(yīng)用因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。

原子吸收光譜儀的組成

原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。

A 光源

作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性

一般采用:空心陰極燈 無極放電燈

B 原子化器(atomizer)

可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

a 火焰原子化器:由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成

特點(diǎn):操作簡便、重現(xiàn)性好

b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是zui常用的原子化器。

原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%

靈敏度高:其檢測限達(dá)10-6~10-14

試樣用量少:適合難熔元素的測定

c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。

d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。

C 分光系統(tǒng)(單色器)

由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

色散元件為棱鏡或衍射光柵

單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)

D 檢測系統(tǒng)率

由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成

原子吸收光譜儀*條件的選擇

A 吸收波長的選擇

B 原子化工作條件的選擇

a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時間、工作電流)

b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)

c 石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體、*原子化溫度)

C 光譜通帶的選擇

D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇

原子吸收光譜儀干擾及消除方法

干擾分為:化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾

化學(xué)干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑

背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法

原子吸收光譜儀的優(yōu)點(diǎn)與不足。

(1) 檢出限低,靈敏度高?;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到 10-9級,石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到 10-14~10-10g。

(2) 分析精度好?;鹧嬖游辗y定中等和高含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)差可小于 1%,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般為 3%~5%。

(3) 分析速度快。原子吸收光譜儀在 35 min 內(nèi)能連續(xù)測定 50 個試樣中的 6種元素。

(4) 應(yīng)用范圍廣??蓽y定的元素達(dá) 70多種,不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機(jī)化合物。

(5) 儀器比較簡單,操作方便。

(6) 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意


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