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技術(shù)文章

氣相色譜儀快速測(cè)定白酒中的香味成分

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利用白酒大口徑毛細(xì)管柱可以快速測(cè)定白酒中的醇類(lèi)、 酯類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)和醛類(lèi)等,僅用22m in就完成對(duì)白酒中22個(gè)組分的 測(cè)定,許多難分離的物質(zhì)經(jīng)過(guò)條件優(yōu)化后均能得到很好的分離,且檢 測(cè)數(shù)據(jù)的精密度較好。此法分離效率高、分析速度快、靈敏度高。特別 是針對(duì)DNP填充柱不能分離的有機(jī)酸類(lèi)可以做到快速分離,從而 解決了白酒常規(guī)分析不能測(cè)酸的問(wèn)題。

  1材料與方法

  1.1儀器

  氣相色譜儀,配 FID檢測(cè)器,色譜工作站;大口徑毛細(xì)管柱(0.53m m x25m);微量進(jìn)樣

  1.2試劑

  1.2.1內(nèi)標(biāo)物質(zhì)

  內(nèi)標(biāo)物質(zhì)乙酸正丁酯為色譜純?cè)噭?/span>

  配置方法2%內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確吸取色譜純?cè)噭┮宜嵴?丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中,用60%優(yōu)級(jí)乙醇溶液 定谷至刻度,搖勾后備用。

  1.2.2混合標(biāo)樣

  根據(jù)本公司生產(chǎn)的白酒中各組分的含量作為參考,精 密稱(chēng)取一定量的色譜純?cè)噭┘状肌⒄?、異丁醇、正?醇、異戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸 乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等,置于100m丨容量瓶 中,用60%乙醇溶液定容至刻度,混合均勻,再稀釋到一 定濃度,配成混合標(biāo)樣,并計(jì)算出各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分的濃 度。

  1.3操作條件

  1.3.1色譜分析條件

  色譜柱:大口徑毛細(xì)管柱(0.53m m x25m)。

  柱溫:二階程序升溫,初始溫度40°C,保持5min,以 8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持 5min。進(jìn)樣口溫度200C,檢測(cè)器溫度200C。

  載氣:高純氮,流速:8ml /min,進(jìn)樣量:1ul。

  1.3.2不分流直接進(jìn)樣進(jìn)行GC分析

  定性分析:采用色譜純?cè)噭┡涑蓸?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定性。 準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)樣10m,加0.20m 12%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)溶 液,混合均勻,進(jìn)樣量1u L根據(jù)色譜圖各組分的保留時(shí)間, 參照典型譜圖,根據(jù)出峰順序確認(rèn)進(jìn)行定性。

  定量分析:采用配置好的內(nèi)標(biāo)溶液和混合標(biāo)樣,測(cè)定 相對(duì)校正因子,準(zhǔn)確吸取10m丨混合標(biāo)樣,加0.20m 2%乙 酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻,連續(xù)進(jìn)混合標(biāo)樣4次,計(jì)算 平均定量校正因子;然后準(zhǔn)確吸取10m丨酒樣,加入 0.20m 12%乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻,進(jìn)樣。進(jìn)樣量: 1ul。

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